本发明公开了一种高纯度3‑溴‑9‑苯基咔唑的制备方法，属于有机化学合成领域。本发明所述方法包括如下步骤：(1)对二溴苯经硝化反应制得中间体1, 4‑二溴‑2‑硝基苯；(2)所述1, 4‑二溴‑2‑硝基苯与二苯胺经乌尔曼偶联反应制得中间体(4‑溴‑2‑硝基苯基)二苯胺；(3)所述中间体(4‑溴‑2‑硝基苯基)二苯胺经还原反应制得中间体(4‑溴‑2‑氨基苯基)二苯胺；(4)所述中间体(4‑溴‑2‑氨基苯基)二苯胺经重氮化关环反应制得3‑溴‑9‑苯基咔唑。本发明所述方法制得的3‑溴‑9‑苯基咔唑可以用于OLED光电材料、医药、染料、农药等领域，是一种重要的咔唑类中间体；反应操作简单、原材料成本低、收率较高、品质好；同时避免了传统制备方法所需要去除二溴代的过程，使得生产便捷性大为提高。