本发明涉及一种多级孔金属‑有机框架气相色谱固定相材料的制备方法，采用羧酸有机配体、四价金属离子为反应物，加入一定量的酸调节剂和溶剂，在一定温度下反应，获得多级孔金属‑有机框架材料。将此类多级孔金属‑有机框架材料作为气相色谱的固定相，在低碳链烷烃/烯烃的气相色谱分析中获得了优异的分离效能。该类型色谱固定相可用于石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等多个领域的分析检测。