本发明公开的一种制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法，采用硝酸酸化七钼酸铵得到钼酸溶胶，加入模板剂十六烷基三甲基溴化铵，然后经过水热反应、过滤、洗剂和干燥得到正交相单晶三氧化钼纳米带。本发明制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法，采用七钼酸铵和硝酸为原料，十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，酸化过程简单，工艺易于控制，反应温度低，产品宽度及厚度小，纳米带为单晶结构，形貌良好，制备工艺流程周期短，产率高，制备设备简单，成本低。获得了宽度50-100nm，长度1-10μm，厚度30-60nm，正交相单晶纳米带结构三氧化钼粉体材料，三氧化钼纳米带粉体粒度均匀。