本发明提供一种利用喷雾干燥法制备微电极的方法，先制备电极材料前驱溶液，再将雾化的材料前驱溶液通过喷雾干燥法镀在金属丝表面，最后将镀有电极材料的金属丝与碳源化合物在惰性气体、还原性气体或者其组合的气氛下高温烧结，制得微电极，本发明的方法不但操作简单、成本低廉，而且得到的微电极容易进行电化学表征，同时电化学性能优异。