本发明属化工领域，具体是一种制备双金属氰化物催化剂的方法，是将水溶性金属盐和水溶性金属氰化物混合后进行机械球磨，使其发生机械化学反应，然后将得到的产物移出，用混合溶液洗涤，分离沉淀，在真空条件干燥所得沉淀即为双金属氰化物催化剂。本发明工艺简单，在机械球磨条件下合成双金属催化剂，工艺简单，耗时少，有机配合剂的使用量低，成本低，可大大节省原料和能量消耗，适用于产业化生产应用。