一种1, 4, 7, 10‑四氮杂环十二烷‑1, 4, 7‑三乙酸的制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种高效、低成本制备一种钆布醇杂质(DO3A)及其钆配合物(DO3A‑Gd)的工艺，用于钆布醇的质量控制。以轮环滕宁(M1)为起始原料，先与氯乙酸锂反应合成杂质DO3A粗品，DO3A粗品与氧化钆成盐得DO3A‑Gd，粗品经重结晶得到高纯度DO3A‑Gd。DO3A‑Gd在酸性条件下解络得到高纯度DO3A。反应过程简洁，路线明确，无需柱层析，目标化合物纯度和收率较高，极大降低了三废的产生。