本发明涉及拆分和测定氟比洛芬酯及S‑氟比洛芬酯的方法，特别是涉及一种使用HPLC法进行拆分和测定氟比洛芬酯及S‑氟比洛芬酯的方法。该方法针对氟比洛芬酯及S‑氟比洛芬酯的各种产品采用淀粉柱进行拆分分离分析，并且呈现如本发明说明书所述优异的色谱学效果。