本发明属于药物化学及糖化学领域，涉及氨基糖苷，尤其涉及一种制备氨基糖苷的新方法。以保护的三氟乙酰氧基氨基糖作为糖基供体，与含羟基的糖基受体反应，以三氟乙酰氧基作为氨基糖端基离去基的方式制备氨基糖苷。该法与现有制备氨基糖苷的技术方法相比，本发明的优点和积极效果在于，本发明首次以保护的三氟乙酰氧基氨基糖为起始原料，在无水非质子溶剂以及路易斯酸B或混合路易斯酸的条件下，与含有羟基的醇类或酚类化合物反应，高立体选择性制备氨基糖苷类化合物，且这类化合物具有抗老年痴呆症的潜在生物活性，同时，本发明所提供的方法收率高、条件温和、立体选择性高，适合大规模推广使用。