本发明提供了一种卡络磺钠及其制剂的检测样品配置方法，它包括如下步骤：分别取待测样品，盐酸氨基脲对照品和空白，加水和甲醇溶解，调节pH值2.0～8.0，摇匀，再加入2‑萘甲醛溶液，用水定容，摇匀，室温下反应1h～5h，过滤，续滤液加正己烷萃取，离心，取底层水溶液反复萃取，离心，即得。本发明还提供了一种卡络磺钠及其制剂中盐酸氨基脲的含量测定方法，兼顾了测定不同剂型的卡络磺钠制剂的盐酸氨基脲含量，具有较好的通用性和专属性，灵敏度高，操作方便，分析时间适中，为卡络磺钠及其制剂的盐酸氨基脲含量的质量控制提供了有效保障，保证了用药安全，具有良好的应用前景。