本发明属于曲司氯铵检测技术领域，公开了一种血浆中曲司氯铵的定量检测方法，包括如下步骤：(1)标准工作溶液的配制：分别将所述曲司氯铵储备液用体积比为1 : 1的甲醇水溶液稀释成多个曲司氯铵工作溶液；内标储备液用体积比为1 : 1的甲醇水溶液稀释成浓度为10～20ng·mL‑1的内标工作溶液；(2)待测血浆样品前处理过程；(3)标准曲线的制作：以曲司氯铵和曲司氯铵‑d8的色谱峰面积比为纵坐标，以曲司氯铵的血药浓度与曲司氯铵‑d8的血药浓度的比值为横坐标，采用加权最小二乘法进行线性回归制作标准曲线，得回归方程Y＝a+bX；(4)根据回归方程计算待测血浆样品中的曲司氯铵的血药浓度。本发明采用液相色谱‑质谱/质谱法进行测定，灵敏度高。