本发明提供了索利霉素的制备方法，该方法通过化合物II进行氟代反应，生成化合物III；化合物III与4‑叠氮丁胺对接，形成噁唑环化合物VI；化合物VI与3‑氨基苯乙炔进行闭环反应制得索利霉素I。本方法革除了现有技术中易爆及危险的叠氮中间体氧化，反应操作更安全；尤其惊喜的是在制备噁唑环和五元环三氮唑时，由于反应物溶解度较高，使反应物的转化率高，副反应少，降低生产成本，有利于环保，适宜工业化生产，有较大的应用价值。