本发明提供了一种制备1, 3‑二(1, 4‑二氮杂环庚烷基)丙烷的方法，以1, 4‑二氮环庚烷‑1‑羧酸叔丁酯为起始原料，经过亲核取代、磺酸酯化、亲核取代、脱叔丁氧羰基保护反应制得目标化合物；本发明的目的在于首次提供了一种高纯度、高收率的制备1, 3‑二(1, 4‑二氮杂环庚烷基)丙烷的方法；本发明为1, 3‑二(1, 4‑二氮杂环庚烷基)丙烷及其类似物提供了一种较好的合成制备方法，1, 3‑二(1, 4‑二氮杂环庚烷基)丙烷及其类似物可以在仿制药研发过程中作为重要医药化工中间体或相关杂质对照品研究。