本发明提供了一种米库氯铵的对照品，涉及医药化工技术领域。本发明提供的对照品具有式I或式II所示结构。本发明提供的对照品与米库氯铵性质接近且更加稳定，同时成本低，可满足米库氯铵质量研究的要求。实施例结果表明，与以米库氯铵纯品为对照品进行米库氯铵含量检测的方法相比，本发明提供的对照品性质稳定，测出的供试品中米库氯铵的含量合理，数值稳定，完全满足作为对照品的检测要求。本发明提供了一种米库氯铵的对照品的制备方法。本发明提供的制备方法稳定性和重复性好，产物纯度高，并可适量放大制备，制备成本相对较低(3000元/克)，可很好地满足米库氯铵质量研究的需求。