本发明公开了一种纳米纤维素基单分子胶束的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤Ⅰ、称取原料，具体包括4，4′‑偶氮(4‑氰基戊酸)、疏水性单体、去离子水、亲水性大分子RAFT试剂接枝改性的纳米纤维素。步骤Ⅱ、利用步骤Ⅰ中称取的4，4′‑偶氮(4‑氰基戊酸)、疏水性单体、去离子水、亲水性大分子RAFT试剂接枝改性的纳米纤维素制备出纳米纤维素基单分子胶束。该胶束具有核壳结构，内核由纳米纤维素和疏水链段组成，外层是亲水性链段；具有稳定，粒径分布窄等特点。