本发明涉及富硒壳寡糖制备技术领域，具体为一种超声微波协同催化制备富硒壳寡糖的方法及应用，通过以小分子壳寡糖为原料，在弱酸性的环境下加入亚硒酸盐，边加边进行机械搅拌，直到形成均匀透明粘稠状混合物，持续机械搅拌1～30分钟，将混合混合物放入超声微波发生器中超声1～45分钟，得到除去空气泡的均匀透明粘稠状混合物，微波处理后，冷却，用缓冲溶液溶液调节Ph至中性，冷冻干燥后即得富硒壳寡糖。本发明将传统复杂的合成方法进行创新，提高合成效率，整个过程无需引入生物化学类催化剂，不会对环境产生污染，得到的富硒壳寡糖具有分子量小、无催化剂污染、绿色环保的优势，且制备方法简单高效，低成本，有利于工业化生产。