本发明公开了Mo/W/Ta三元混配型多金属氧酸盐及其在光催化偶联反应中的应用，属于无机化学或光催化技术领域。本发明Mo/W/Ta三元混配型多金属氧酸盐，分子式为(NH4)41H7[K3(H2O)3(P2W15Ta3O62)6(Mo2O4CH3CO2)3(MoO3)2]·85H2O, 由六个{P2W15Ta3O62}、三个{MoV2O4Ac}和两个{MoVIO3}通过18个Mo‑O‑Ta键连接组成。该多金属氧酸盐在紫外光区和可见光区均有吸收，在模拟太阳光下对伯胺偶联反应具有高效的光催化活性，且无副产物生成，在光催化领域具有较好的应用前景。