本发明公开了一种联合絮凝法从琼脂中分离制备高品质琼脂糖的方法。该方法包括以下步骤：配制一定浓度的琼胶溶液、加热溶解；配制适宜浓度的聚合氯化铝和聚丙烯酰胺溶液；在40～100℃的水浴锅中保温一段时间；在搅拌的琼胶溶液中加入一定体积的聚合氯化铝溶液并搅拌一定时间；在上述反应的溶液中，加入一定体积的聚丙烯酰胺溶液并搅拌一定时间；过滤，去掉滤渣，收集滤液；滤液降温成为凝胶、凝胶冻结脱水、洗涤、晾干，粉碎得到琼脂糖。本发明使用的制备方法是通过聚合氯化铝无机阳离子絮凝剂和聚丙烯酰胺阳离子絮凝剂的联合使用去除琼脂糖溶液中的硫琼胶和色素，凝胶性好，能够达到分子生物学等领域对高品质琼脂糖的要求。