本发明公开了一种对氟甲苯的制备方法，包括以下步骤：无水氟化氢降至0‑5℃，缓慢滴加对甲苯胺，温度不超过20℃，溶解完毕后加入亚硝酸钠，0‑5℃保温1h；然后进入热解阶段；热解完毕后保温2‑3h，然后冷却降温，分液出有机相，然后用碳酸钠中和至pH=7‑8；蒸馏，得对氟甲苯；所述热解分为4个阶段。本发明的制备方法简单易操作，通过热解四个阶段温度与时间的精密控制，显著减少副反应和副产物的生成；本发明的方法原料简单，无需花费大的能耗，节约了成本；通过本发明制备的对氟甲苯纯度能达到99.4%以上，收率也可达到97%以上。