本发明涉及一种LC‑MS级甲醇的纯化方法，方法步骤包括：将甲醇原料通过改性的多壁式CNTS石墨吸附柱吸附过滤；以IM‑5型分子筛作为催化剂对甲醇原料进行脱醚处理；以732型酸性阳离子交换树脂作为催化剂水解除去酯类杂质；通过改性的13X分子筛和LS‑40大孔树脂吸附除去酸性和碱性杂质；通过紫外光催化还原技术还原除去醛类及部分氧化性杂质；通过阳离子交换树脂除去甲醇中的金属离子杂质；利用PF5A离子复合膜材料除去大分子杂质；通过聚二甲基硅氧烷膜材料对甲醇进行脱水处理，得到符合LC‑MS级甲醇指标要求的甲醇样品。本发明生产出的液质联用LC‑MS级高纯甲醇，纯度大于99.99％，经本方法提纯后可达到液质联用LC‑MS级高纯甲醇的指标，产品的合格率90％以上。