本发明属于一种甾体激素制备技术领域，具体是涉及到一种甾体皮质激素21‑羟基侧链的合成方法，将化合物Ⅰ和过氧化物反应，得到化合物Ⅱ，反应路线如下，本发明从20烯基甾族化合物底物一锅法获得了21羟基甾族化合物，较以往的构造方法步骤最短，条件更简单，效率最高。