本发明公开了一种作为有机合成副产物的含氟氯化钾的综合利用方法，先将作为副产的含氟氯化钾固体和浓硫酸进行混合，并通入三氧化硫进行脱水，然后转入高温反应器中升温反应；反应所得氯化氢和氟化氢混合气体依次进入一级冷凝器和二级冷凝器中，令氟化氢和氯化氢进行初步分离，得液体氢氟酸粗品和氯化氢气体，氯化氢气体通过吸附柱除去残留的氟化氢和有机杂质后制备氯化氢甲醇溶液，液体氢氟酸粗品经过精馏生产高纯度无水氟化氢；高温反应后的固体物料通过溶解、过滤，调pH值、冷却结晶，离心分离和干燥后得无水硫酸钾产品，母液进行循环套用。